实验室制法
在无水丙三醇中加热草酸,后蒸汽蒸馏得到。
或在作用下水解异乙腈得到:
异乙腈的制备由和反应获得。(因异乙腈具有令人不快的气味,此反应必须在通风橱中进行。
工业制法
1、法:和溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成,然后经酸酸解、蒸馏即得成品。
2、羰基合成法(又称法):和在催化剂存在下反应,生成,然后再经水解生成和。可循环送入反应器,再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、甲酰胺法:和氨在溶液中反应生成甲酰胺,再在酸存在下水解得,同时副产酸铵。原料消耗定额:31 kg/t、702 kg/t、氨314 kg/t、酸1010 kg/t。另外,枵轻油氧化法主要用来生产,作为副产品回收,处于研究阶段的方法有和水直接合成法。
精制方法:无水可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水,可用硼酐或无水酸铜做干燥剂。和氯化钙能与作用,不宜用作干燥剂。对试剂级88%的,可用回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。与混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
4、将适量的和水溶液在160~200 ℃下反应生成,经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在水溶液中,以钯络合物为催化剂,与于140~160℃反应制得。
5、以与浓酸作用制得工业级,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品,也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。
6、法:在钯络合物催化下,在水溶液中,与于140~160 ℃反应而得。
7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法:用焦炭燃烧产生的与合成,再用酸酸化,经蒸馏而得。高压催化法:将和水蒸气在催化剂存在下,于高温高压下反应而得。
8、将与混合,进行减压蒸馏,反复5一10次,方可得到无水,但得量低,费时长,会造成一些分解。将与醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将细粉加到中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22一25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
标准
GB/T 2093-2011 工业用
含量:以酞作指示剂,用溶液滴定。
氯化物:在酸性溶液中,试样中的氯离子与生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
酸盐:试样中加入碳酸使中酸根生成酸盐,在存在下加入氯化钡溶液生成酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
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